先(Xian)通(Tong)过(Guo)液(Ye)相(Xiang)化(Hua)学(Xue)还(Huan)原(Yuan)法(Fa)制(Zhi)备(Bei)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen),(?)再(Zai)利(Li)用(Yong)机(Ji)械(Xie)球(Qiu)磨(Mo)法(Fa)制(Zhi)得(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen),(?)对(Dui)银(Yin)粉(Fen)的(De)形(Xing)貌(Mao)、(?)粒(Li)度(Du)分(Fen)布(Bu)、(?)粉(Fen)体(Ti)密(Mi)度(Du)、(?)比(Bi)表(Biao)面(Mian)积(Ji)、(?)水(Shui)分(Fen)灰(Hui)分(Fen)进(Jin)行(Xing)表(Biao)征(Zheng),(?)研(Yan)究(Jiu)原(Yuan)始(Shi)粉(Fen)制(Zhi)备(Bei)工(Gong)艺(Yi)、(?)球(Qiu)磨(Mo)工(Gong)艺(Yi)对(Dui)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)形(Xing)貌(Mao)尺(Chi)寸(Cun)、(?)粒(Li)度(Du)分(Fen)布(Bu)及(Ji)密(Mi)度(Du)的(De)影(Ying)响(Xiang)。(?)结(Jie)果(Guo)表(Biao)明(Ming),(?)以(Yi)分(Fen)散(San)性(Xing)好(Hao)及(Ji)平(Ping)均(Jun)粒(Li)径(Jing)约(Yue)3μm的(De)球(Qiu)形(Xing)银(Yin)粉(Fen)为(Wei)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)、(?)无(Wu)水(Shui)乙(Yi)醇(Chun)为(Wei)介(Jie)质(Zhi),(?)2mm尺(Chi)寸(Cun)规(Gui)格(Ge)的(De)
氧(Yang)化(Hua)锆(Gao)球(Qiu)为(Wei)磨(Mo)球(Qiu),(?)球(Qiu)磨(Mo)时(Shi)间(Jian)为(Wei)35h,(?)机(Ji)械(Xie)球(Qiu)磨(Mo)法(Fa)制(Zhi)得(De)片(Pian)状(Zhuang)化(Hua)程(Cheng)度(Du)高(Gao)、(?)粒(Li)径(Jing)均(Jun)匀(Yun)、(?)平(Ping)均(Jun)粒(Li)径(Jing)小(Xiao)于(Yu)7μm的(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)。(?)将(Jiang)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)用(Yong)环(Huan)氧(Yang)树(Shu)脂(Zhi)体(Ti)系(Xi)配(Pei)制(Zhi)成(Cheng)IC封(Feng)装(Zhuang)导(Dao)电(Dian)银(Yin)胶(Jiao),(?)测(Ce)试(Shi)导(Dao)电(Dian)胶(Jiao)固(Gu)化(Hua)前(Qian)的(De)物(Wu)性(Xing)参(Can)数(Shu)、(?)固(Gu)化(Hua)片(Pian)的(De)特(Te)性(Xing)、(?)固(Gu)化(Hua)粘(Zhan)接(Jie)特(Te)性(Xing)及(Ji)环(Huan)境(Jing)测(Ce)试(Shi),(?)并(Bing)常(Chang)温(Wen)下(Xia)观(Guan)察(Cha)是(Shi)否(Fou)分(Fen)层(Ceng),(?)均(Jun)达(Da)到(Dao)了(Liao)应(Ying)用(Yong)指(Zhi)标(Biao)要(Yao)求(Qiu)。(?)
0引(Yin)言(Yan)
片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)的(De)颗(Ke)粒(Li)粒(Li)径(Jing)与(Yu)片(Pian)层(Ceng)厚(Hou)度(Du)的(De)比(Bi)值(Zhi)((?)以(Yi)下(Xia)称(Cheng)“径(Jing)厚(Hou)比(Bi)”)(?),(?)作(Zuo)为(Wei)评(Ping)价(Jia)粉(Fen)体(Ti)片(Pian)状(Zhuang)化(Hua)程(Cheng)度(Du)的(De)重(Zhong)要(Yao)技(Ji)术(Shu)指(Zhi)标(Biao)之(Zhi)一(Yi),(?)直(Zhi)接(Jie)决(Jue)定(Ding)了(Liao)其(Qi)应(Ying)用(Yong)的(De)领(Ling)域(Yu)范(Fan)围(Wei)。(?)粉(Fen)体(Ti)的(De)片(Pian)状(Zhuang)形(Xing)貌(Mao)并(Bing)非(Fei)标(Biao)准(Zhun)圆(Yuan)形(Xing),(?)不(Bu)同(Tong)部(Bu)位(Wei)的(De)厚(Hou)度(Du)也(Ye)存(Cun)在(Zai)差(Cha)异(Yi)性(Xing),(?)因(Yin)而(?)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)的(De)径(Jing)厚(Hou)比(Bi)只(Zhi)是(Shi)一(Yi)个(Ge)估(Gu)计(Ji)值(Zhi)[2]。(?)如(Ru)径(Jing)厚(Hou)比(Bi)越(Yue)大(Da)的(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen),(?)常(Chang)常(Chang)表(Biao)现(Xian)出(Chu)较(Jiao)低(Di)的(De)松(Song)装(Zhuang)密(Mi)度(Du),(?)单(Dan)位(Wei)体(Ti)积(Ji)的(De)银(Yin)粉(Fen)颗(Ke)粒(Li)数(Shu)量(Liang)较(Jiao)多(Duo),(?)一(Yi)般(Ban)应(Ying)用(Yong)于(Yu)薄(Bao)膜(Mo)开(Kai)关(Guan)导(Dao)电(Dian)银(Yin)浆(Jiang)领(Ling)域(Yu),(?)较(Jiao)低(Di)银(Yin)含(Han)量(Liang)情(Qing)况(Kuang)下(Xia)也(Ye)能(Neng)表(Biao)现(Xian)出(Chu)异(Yi)的(De)导(Dao)电(Dian)性(Xing)能(Neng);(?)而(?)径(Jing)厚(Hou)比(Bi)较(Jiao)小(Xiao)的(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen),(?)常(Chang)常(Chang)表(Biao)现(Xian)出(Chu)较(Jiao)高(Gao)的(De)振(Zhen)实(Shi)密(Mi)度(Du),(?)一(Yi)般(Ban)应(Ying)用(Yong)于(Yu)高(Gao)银(Yin)含(Han)量(Liang)的(De)导(Dao)电(Dian)银(Yin)浆(Jiang)及(Ji)光(Guang)伏(Fu)行(Xing)业(Ye)的(De)HJT银(Yin)浆(Jiang)领(Ling)域(Yu)[1,3]。(?)
本(Ben)文(Wen)通(Tong)过(Guo)液(Ye)相(Xiang)化(Hua)学(Xue)还(Huan)原(Yuan)法(Fa)制(Zhi)备(Bei)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen),(?)再(Zai)利(Li)用(Yong)机(Ji)械(Xie)球(Qiu)磨(Mo)法(Fa)制(Zhi)得(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen),(?)研(Yan)究(Jiu)原(Yuan)始(Shi)粉(Fen)制(Zhi)备(Bei)工(Gong)艺(Yi)、(?)球(Qiu)磨(Mo)工(Gong)艺(Yi)对(Dui)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)形(Xing)貌(Mao)尺(Chi)寸(Cun)、(?)粒(Li)度(Du)分(Fen)布(Bu)及(Ji)密(Mi)度(Du)的(De)影(Ying)响(Xiang),(?)并(Bing)采(Cai)用(Yong)扫(Sao)描(Miao)电(Dian)子(Zi)显(Xian)微(Wei)镜(Jing)((?)SEM)(?)、(?)激(Ji)光(Guang)
粒(Li)径(Jing)分(Fen)析(Xi)仪(Yi)、(?)粉(Fen)体(Ti)振(Zhen)实(Shi)密(Mi)度(Du)测(Ce)试(Shi)仪(Yi)、(?)全(Quan)自(Zi)动(Dong)水(Shui)分(Fen)灰(Hui)分(Fen)仪(Yi)、(?)比(Bi)表(Biao)面(Mian)分(Fen)析(Xi)仪(Yi)对(Dui)银(Yin)粉(Fen)的(De)形(Xing)貌(Mao)、(?)粒(Li)度(Du)分(Fen)布(Bu)、(?)粉(Fen)体(Ti)密(Mi)度(Du)、(?)比(Bi)表(Biao)面(Mian)积(Ji)、(?)水(Shui)分(Fen)灰(Hui)分(Fen)进(Jin)行(Xing)表(Biao)征(Zheng)[4,6]。(?)将(Jiang)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)用(Yong)环(Huan)氧(Yang)树(Shu)脂(Zhi)体(Ti)系(Xi)配(Pei)制(Zhi)成(Cheng)IC封(Feng)装(Zhuang)导(Dao)电(Dian)银(Yin)胶(Jiao),(?)测(Ce)试(Shi)导(Dao)电(Dian)胶(Jiao)固(Gu)化(Hua)前(Qian)的(De)物(Wu)性(Xing)参(Can)数(Shu)、(?)固(Gu)化(Hua)片(Pian)的(De)特(Te)性(Xing)、(?)固(Gu)化(Hua)粘(Zhan)接(Jie)特(Te)性(Xing)及(Ji)环(Huan)境(Jing)测(Ce)试(Shi),(?)并(Bing)常(Chang)温(Wen)下(Xia)观(Guan)察(Cha)是(Shi)否(Fou)分(Fen)层(Ceng),(?)结(Jie)果(Guo)表(Biao)明(Ming)此(Ci)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)制(Zhi)得(De)的(De)导(Dao)电(Dian)银(Yin)胶(Jiao)均(Jun)达(Da)到(Dao)了(Liao)应(Ying)用(Yong)指(Zhi)标(Biao)要(Yao)求(Qiu)。(?)
1实(Shi)验(Yan)过(Guo)程(Cheng)
1.1主(Zhu)要(Yao)原(Yuan)材(Cai)料(Liao)的(De)选(Xuan)择(Ze)
本(Ben)实(Shi)验(Yan)选(Xuan)用(Yong)硝(Xiao)酸(Suan)银(Yin)((?)>(?)99.8%)(?)、(?)无(Wu)水(Shui)乙(Yi)醇(Chun)((?)分(Fen)析(Xi)纯(Chun))(?)、(?)抗(Kang)坏(Huai)血(Xue)酸(Suan)((?)医(Yi)药(Yao)级(Ji)别(Bie))(?)、(?)聚(Ju)乙(Yi)烯(Xi)吡(Bi)咯(Ka)烷(Wan)酮(Tong)K90((?)分(Fen)析(Xi)纯(Chun))(?)、(?)硬(Ying)脂(Zhi)酸(Suan)((?)95%)(?),(?)水(Shui)为(Wei)纯(Chun)水(Shui)。(?)
1.2原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)的(De)制(Zhi)备(Bei)
1)(?)氧(Yang)化(Hua)液(Ye)配(Pei)制(Zhi):(?)称(Cheng)量(Liang)30kg硝(Xiao)酸(Suan)银(Yin)于(Yu)配(Pei)料(Liao)罐(Guan)中(Zhong),(?)注(Zhu)入(Ru)200kg纯(Chun)水(Shui),(?)在(Zai)25℃(?)以(Yi)350r/min转(Zhuan)速(Su)搅(Jiao)拌(Ban)30min,(?)使(Shi)得(De)硝(Xiao)酸(Suan)银(Yin)充(Chong)分(Fen)溶(Rong)解(Jie)即(Ji)可(Ke);(?)
2)(?)还(Huan)原(Yuan)液(Ye)配(Pei)制(Zhi):(?)称(Cheng)量(Liang)20kg抗(Kang)坏(Huai)血(Xue)酸(Suan)于(Yu)配(Pei)料(Liao)罐(Guan)中(Zhong),(?)注(Zhu)入(Ru)200kg纯(Chun)水(Shui),(?)在(Zai)25℃(?)以(Yi)350r/min转(Zhuan)速(Su)搅(Jiao)拌(Ban)30min,(?)使(Shi)得(De)抗(Kang)坏(Huai)血(Xue)酸(Suan)充(Chong)分(Fen)溶(Rong)解(Jie)即(Ji)可(Ke);(?)
3)(?)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)配(Pei)制(Zhi):(?)称(Cheng)量(Liang)5kg聚(Ju)乙(Yi)烯(Xi)吡(Bi)咯(Ka)烷(Wan)酮(Tong)K90于(Yu)水(Shui)热(Re)反(Fan)应(Ying)釜(Fu)中(Zhong),(?)注(Zhu)入(Ru)300kg纯(Chun)水(Shui),(?)25℃(?),(?)350r/min条(Tiao)件(Jian)下(Xia),(?)搅(Jiao)拌(Ban)30min,(?)使(Shi)聚(Ju)乙(Yi)烯(Xi)吡(Bi)咯(Ka)烷(Wan)酮(Tong)K90溶(Rong)解(Jie)即(Ji)可(Ke)。(?)于(Yu)25℃(?)、(?)350r/min条(Tiao)件(Jian)下(Xia),(?)将(Jiang)氧(Yang)化(Hua)液(Ye)和(He)还(Huan)原(Yuan)液(Ye)溶(Rong)液(Ye)同(Tong)时(Shi)泵(Beng)送(Song)入(Ru)反(Fan)应(Ying)釜(Fu),(?)均(Jun)在(Zai)相(Xiang)同(Tong)时(Shi)间(Jian)内(Nei)泵(Beng)送(Song)完(Wan)毕(Bi),(?)停(Ting)止(Zhi)搅(Jiao)拌(Ban),(?)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)悬(Xuan)浮(Fu)液(Ye)自(Zi)然(Ran)沉(Chen)降(Jiang)。(?)将(Jiang)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)悬(Xuan)浮(Fu)液(Ye)泵(Beng)送(Song)至(Zhi)清(Qing)洗(Xi)釜(Fu)进(Jin)行(Xing)清(Qing)洗(Xi),(?)洗(Xi)至(Zhi)电(Dian)导(Dao)率(Lu)<(?)20μS/cm即(Ji)可(Ke)将(Jiang)上(Shang)清(Qing)液(Ye)抽(Chou)光(Guang),(?)将(Jiang)湿(Shi)粉(Fen)转(Zhuan)移(Yi)至(Zhi)分(Fen)散(San)机(Ji)的(De)80L拉(La)缸(Gang)中(Zhong)备(Bei)用(Yong)。(?)称(Cheng)取(Qu)8kg无(Wu)水(Shui)乙(Yi)醇(Chun)倒(Dao)入(Ru)上(Shang)述(Shu)拉(La)缸(Gang),(?)再(Zai)向(Xiang)其(Qi)中(Zhong)加(Jia)入(Ru)300g硬(Ying)脂(Zhi)酸(Suan),(?)于(Yu)室(Shi)温(Wen)、(?)350r/min转(Zhuan)速(Su)下(Xia)搅(Jiao)拌(Ban)2h,(?)停(Ting)止(Zhi)搅(Jiao)拌(Ban),(?)湿(Shi)粉(Fen)入(Ru)真(Zhen)空(Kong)干(Gan)燥(Zao)箱(Xiang)50℃(?)烘(Hong)干(Gan)。(?)
1.3片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)的(De)制(Zhi)备(Bei)
选(Xuan)用(Yong)乙(Yi)醇(Chun)作(Zuo)为(Wei)球(Qiu)磨(Mo)介(Jie)质(Zhi),(?)硬(Ying)脂(Zhi)酸(Suan)为(Wei)球(Qiu)磨(Mo)助(Zhu)剂(Ji)((?)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)制(Zhi)备(Bei)环(Huan)节(Jie)已(Yi)加(Jia)入(Ru))(?),(?)选(Xuan)取(Qu)2mm规(Gui)格(Ge)的(De)氧(Yang)化(Hua)锆(Gao)球(Qiu)为(Wei)磨(Mo)球(Qiu)。(?)磨(Mo)球(Qiu)与(Yu)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)的(De)质(Zhi)量(Liang)比(Bi)为(Wei)6:(?)1,(?)球(Qiu)磨(Mo)介(Jie)质(Zhi)与(Yu)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)的(De)质(Zhi)量(Liang)比(Bi)为(Wei)0.5:(?)1,(?)球(Qiu)磨(Mo)转(Zhuan)速(Su)为(Wei)100r/min。(?)
将(Jiang)上(Shang)述(Shu)磨(Mo)球(Qiu)、(?)球(Qiu)磨(Mo)介(Jie)质(Zhi)、(?)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)按(An)照(Zhao)一(Yi)定(Ding)比(Bi)例(Li)称(Cheng)量(Liang)后(Hou)装(Zhuang)入(Ru)球(Qiu)磨(Mo)罐(Guan)中(Zhong),(?)拧(Ning)固(Gu)紧(Jin)球(Qiu)磨(Mo)罐(Guan)的(De)盖(Gai)子(Zi),(?)设(She)置(Zhi)好(Hao)球(Qiu)磨(Mo)时(Shi)间(Jian)和(He)球(Qiu)磨(Mo)转(Zhuan)速(Su),(?)开(Kai)启(Qi)球(Qiu)磨(Mo)机(Ji)进(Jin)行(Xing)球(Qiu)磨(Mo)。(?)每(Mei)隔(Ge)一(Yi)定(Ding)时(Shi)间(Jian)进(Jin)行(Xing)取(Qu)样(Yang),(?)通(Tong)过(Guo)砂(Sha)芯(Xin)漏(Lou)斗(Dou)对(Dui)小(Xiao)样(Yang)进(Jin)行(Xing)固(Gu)液(Ye)分(Fen)离(Li),(?)并(Bing)用(Yong)无(Wu)水(Shui)乙(Yi)醇(Chun)进(Jin)行(Xing)少(Shao)量(Liang)多(Duo)次(Ci)冲(Chong)洗(Xi),(?)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)通(Tong)过(Guo)真(Zhen)空(Kong)干(Gan)燥(Zao)、(?)筛(Shai)粉(Fen)后(Hou)进(Jin)行(Xing)表(Biao)征(Zheng)和(He)应(Ying)用(Yong)试(Shi)验(Yan)。(?)球(Qiu)磨(Mo)结(Jie)束(Shu)后(Hou),(?)用(Yong)800目(Mu)的(De)滤(Lu)布(Bu)对(Dui)磨(Mo)球(Qiu)、(?)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)、(?)球(Qiu)磨(Mo)介(Jie)质(Zhi)进(Jin)行(Xing)固(Gu)液(Ye)分(Fen)离(Li),(?)并(Bing)用(Yong)球(Qiu)磨(Mo)介(Jie)质(Zhi)清(Qing)洗(Xi)残(Can)余(Yu)的(De)分(Fen)散(San)剂(Ji),(?)通(Tong)过(Guo)真(Zhen)空(Kong)干(Gan)燥(Zao)箱(Xiang)对(Dui)银(Yin)粉(Fen)和(He)锆(Gao)球(Qiu)进(Jin)行(Xing)烘(Hong)干(Gan),(?)并(Bing)利(Li)用(Yong)筛(Shai)分(Fen)机(Ji)对(Dui)球(Qiu)和(He)粉(Fen)进(Jin)行(Xing)分(Fen)离(Li),(?)得(De)到(Dao)片(Pian)粉(Fen)。(?)
2结(Jie)果(Guo)与(Yu)讨(Tao)论(Lun)
2.1不(Bu)同(Tong)反(Fan)应(Ying)时(Shi)间(Jian)对(Dui)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)的(De)影(Ying)响(Xiang)
传(Chuan)统(Tong)的(De)机(Ji)械(Xie)球(Qiu)磨(Mo)分(Fen)为(Wei)干(Gan)法(Fa)和(He)湿(Shi)法(Fa)两(Liang)种(Zhong)。(?)干(Gan)法(Fa)球(Qiu)磨(Mo)时(Shi),(?)球(Qiu)磨(Mo)罐(Guan)的(De)底(Di)部(Bu)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)比(Bi)较(Jiao)多(Duo),(?)通(Tong)过(Guo)磨(Mo)球(Qiu)的(De)碾(Nian)压(Ya)和(He)摩(Mo)擦(Ca),(?)银(Yin)粉(Fen)颗(Ke)粒(Li)间(Jian)易(Yi)发(Fa)生(Sheng)“冷(Leng)焊(Han)”形(Xing)成(Cheng)大(Da)的(De)片(Pian)状(Zhuang),(?)大(Da)片(Pian)越(Yue)容(Rong)易(Yi)堆(Dui)积(Ji)底(Di)部(Bu)厚(Hou)度(Du)难(Nan)以(Yi)调(Diao)控(Kong);(?)而(?)湿(Shi)法(Fa)球(Qiu)
磨(Mo)在(Zai)一(Yi)定(Ding)球(Qiu)磨(Mo)介(Jie)质(Zhi)的(De)保(Bao)护(Hu)作(Zuo)用(Yong)下(Xia),(?)银(Yin)粉(Fen)颗(Ke)粒(Li)分(Fen)散(San)其(Qi)中(Zhong),(?)不(Bu)易(Yi)发(Fa)生(Sheng)“冷(Leng)焊(Han)”[5]。(?)
不(Bu)锈(Xiu)钢(Gang)球(Qiu)、(?)硬(Ying)质(Zhi)合(He)金(Jin)的(De)磨(Mo)球(Qiu)不(Bu)适(Shi)用(Yong)于(Yu)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)制(Zhi)备(Bei)工(Gong)艺(Yi)的(De)磨(Mo)球(Qiu),(?)主(Zhu)要(Yao)原(Yuan)因(Yin)在(Zai)于(Yu)球(Qiu)磨(Mo)过(Guo)程(Cheng)会(Hui)引(Yin)入(Ru)金(Jin)属(Shu)杂(Za)质(Zhi)离(Li)子(Zi)较(Jiao)多(Duo);(?)氧(Yang)化(Hua)铝(Lu)磨(Mo)球(Qiu)由(You)于(Yu)球(Qiu)磨(Mo)、(?)洗(Xi)涤(Di)、(?)烘(Hong)干(Gan)多(Duo)次(Ci)后(Hou),(?)往(Wang)往(Wang)存(Cun)在(Zai)开(Kai)裂(Lie)和(He)表(Biao)皮(Pi)剥(Bao)落(Luo)等(Deng)现(Xian)象(Xiang),(?)同(Tong)样(Yang)也(Ye)会(Hui)存(Cun)在(Zai)杂(Za)质(Zhi)的(De)引(Yin)入(Ru)[7]。(?)常(Chang)用(Yong)球(Qiu)磨(Mo)介(Jie)质(Zhi)有(You)水(Shui)、(?)乙(Yi)醇(Chun)、(?)乙(Yi)二(?)醇(Chun)、(?)丙(Bing)酮(Tong)等(Deng)。(?)考(Kao)虑(Lu)到(Dao)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)表(Biao)面(Mian)分(Fen)散(San)剂(Ji)的(De)种(Zhong)类(Lei)、(?)、(?)等(Deng)角(Jiao)度(Du),(?)本(Ben)实(Shi)验(Yan)选(Xuan)用(Yong)湿(Shi)法(Fa)球(Qiu)磨(Mo)方(Fang)式(Shi)、(?)球(Qiu)磨(Mo)介(Jie)质(Zhi)为(Wei)无(Wu)水(Shui)乙(Yi)醇(Chun)、(?)磨(Mo)球(Qiu)为(Wei)氧(Yang)化(Hua)锆(Gao)球(Qiu)。(?)图(Tu)1为(Wei)反(Fan)应(Ying)2min、(?)4min、(?)6min、(?)8min原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)的(De)SEM图(Tu)。(?)
如(Ru)图(Tu)1所(Suo)示(Shi),(?)随(Sui)着(Zhuo)反(Fan)应(Ying)时(Shi)间(Jian)的(De)延(Yan)长(Chang),(?)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)的(De)粒(Li)径(Jing),(?)同(Tong)时(Shi)分(Fen)散(San)性(Xing)先(Xian)变(Bian)好(Hao)后(Hou)变(Bian)差(Cha),(?)如(Ru)图(Tu)1中(Zhong)a)图(Tu)所(Suo)示(Shi)反(Fan)应(Ying)时(Shi)间(Jian)2min,(?)制(Zhi)得(De)的(De)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)平(Ping)均(Jun)粒(Li)径(Jing)约(Yue)700nm,(?)分(Fen)散(San)性(Xing)差(Cha),(?)颗(Ke)粒(Li)间(Jian)团(Tuan)聚(Ju)明(Ming)显(Xian),(?)粒(Li)径(Jing)分(Fen)布(Bu)均(Jun)一(Yi);(?)b)图(Tu)所(Suo)示(Shi)反(Fan)应(Ying)时(Shi)间(Jian)4min,(?)制(Zhi)得(De)的(De)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)平(Ping)均(Jun)粒(Li)径(Jing)约(Yue)3μm,(?)分(Fen)散(San)性(Xing)较(Jiao)差(Cha),(?)颗(Ke)粒(Li)间(Jian)也(Ye)存(Cun)在(Zai)明(Ming)显(Xian)团(Tuan)聚(Ju)现(Xian)象(Xiang),(?)粒(Li)径(Jing)分(Fen)布(Bu)均(Jun)一(Yi);(?)c)图(Tu)所(Suo)示(Shi)反(Fan)应(Ying)时(Shi)间(Jian)6min,(?)制(Zhi)得(De)的(De)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)平(Ping)均(Jun)粒(Li)径(Jing)约(Yue)5μm,(?)很(Hen)清(Qing)楚(Chu)可(Ke)以(Yi)看(Kan)出(Chu)是(Shi)以(Yi)花(Hua)簇(Cu)状(Zhuang)团(Tuan)聚(Ju)体(Ti)形(Xing)式(Shi)存(Cun)在(Zai),(?)但(Dan)是(Shi)分(Fen)散(San)性(Xing)好(Hao);(?)d)图(Tu)所(Suo)示(Shi)反(Fan)应(Ying)时(Shi)间(Jian)8min,(?)制(Zhi)得(De)的(De)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)平(Ping)均(Jun)粒(Li)径(Jing)约(Yue)8μm,(?)粒(Li)径(Jing)大(Da),(?)分(Fen)散(San)性(Xing)和(He)粒(Li)度(Du)分(Fen)度(Du)差(Cha)。(?)
由(You)表(Biao)1结(Jie)合(He)图(Tu)1可(Ke)知(Zhi),(?)反(Fan)应(Ying)时(Shi)间(Jian)2min、(?)4min制(Zhi)备(Bei)得(De)到(Dao)的(De)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)主(Zhu)要(Yao)以(Yi)团(Tuan)聚(Ju)体(Ti)形(Xing)式(Shi)存(Cun)在(Zai),(?)而(?)反(Fan)应(Ying)时(Shi)间(Jian)6min、(?)8min则(Ze)主(Zhu)要(Yao)以(Yi)花(Hua)簇(Cu)状(Zhuang)团(Tuan)聚(Ju)形(Xing)式(Shi)存(Cun)在(Zai)。(?)同(Tong)时(Shi)可(Ke)以(Yi)看(Kan)出(Chu)反(Fan)应(Ying)4min制(Zhi)得(De)的(De)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)其(Qi)粒(Li)径(Jing)大(Da)小(Xiao)、(?)振(Zhen)实(Shi)密(Mi)度(Du)适(Shi)中(Zhong);(?)2min制(Zhi)得(De)的(De)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)振(Zhen)实(Shi)密(Mi)度(Du)小(Xiao),(?)比(Bi)表(Biao)面(Mian)积(Ji)大(Da),(?)吸(Xi)油(You)量(Liang)大(Da),(?)不(Bu)适(Shi)用(Yong)于(Yu)高(Gao)振(Zhen)实(Shi)高(Gao)银(Yin)含(Han)量(Liang)的(De)导(Dao)电(Dian)胶(Jiao)体(Ti)系(Xi);(?)反(Fan)应(Ying)6min和(He)8min制(Zhi)得(De)的(De)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen),(?)其(Qi)粒(Li)径(Jing)大(Da),(?)球(Qiu)磨(Mo)制(Zhi)得(De)的(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)粒(Li)径(Jing)在(Zai)10μm以(Yi)上(Shang),(?)虽(Sui)然(Ran)其(Qi)均(Jun)表(Biao)现(Xian)出(Chu)较(Jiao)高(Gao)振(Zhen)实(Shi)密(Mi)度(Du),(?)但(Dan)是(Shi)其(Qi)在(Zai)连(Lian)续(Xu)点(Dian)胶(Jiao)或(Huo)丝(Si)网(Wang)印(Yin)刷(Shua)等(Deng)施(Shi)胶(Jiao)过(Guo)程(Cheng)中(Zhong)会(Hui)存(Cun)在(Zai)堵(Du)孔(Kong)或(Huo)网(Wang)的(De)问(Wen)题(Ti),(?)影(Ying)响(Xiang)连(Lian)续(Xu)施(Shi)胶(Jiao)。(?)因(Yin)而(?),(?)我(Wo)们(Men)选(Xuan)用(Yong)反(Fan)应(Ying)4min制(Zhi)得(De)的(De)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)进(Jin)行(Xing)后(Hou)续(Xu)球(Qiu)磨(Mo)实(Shi)验(Yan)。(?)表(Biao)1反(Fan)应(Ying)2min、(?)4min、(?)6min、(?)8min原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)性(Xing)能(Neng)指(Zhi)标(Biao)
2.2不(Bu)同(Tong)球(Qiu)磨(Mo)时(Shi)间(Jian)对(Dui)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)的(De)影(Ying)响(Xiang)
图(Tu)2为(Wei)以(Yi)无(Wu)水(Shui)乙(Yi)醇(Chun)作(Zuo)为(Wei)球(Qiu)磨(Mo)介(Jie)质(Zhi),(?)球(Qiu)磨(Mo)时(Shi)间(Jian)分(Fen)别(Bie)为(Wei)5h、(?)20h、(?)35h、(?)45h得(De)到(Dao)的(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)的(De)SEM。(?)由(You)图(Tu)2可(Ke)知(Zhi),(?)随(Sui)着(Zhuo)球(Qiu)磨(Mo)时(Shi)间(Jian)的(De)延(Yan)长(Chang),(?)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)的(De)片(Pian)状(Zhuang)化(Hua)程(Cheng)度(Du)会(Hui)越(Yue)高(Gao)。(?)由(You)表(Biao)2结(Jie)合(He)图(Tu)2、(?)表(Biao)1可(Ke)知(Zhi),(?)球(Qiu)磨(Mo)5h制(Zhi)得(De)的(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)的(De)平(Ping)均(Jun)粒(Li)径(Jing)小(Xiao)于(Yu)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen),(?)并(Bing)且(Qie)粒(Li)径(Jing)分(Fen)布(Bu)变(Bian)窄(Zhai)由(You)此(Ci)可(Ke)知(Zhi)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)主(Zhu)要(Yao)是(Shi)以(Yi)软(Ruan)团(Tuan)聚(Ju)体(Ti)形(Xing)式(Shi)存(Cun)在(Zai),(?)通(Tong)过(Guo)前(Qian)期(Qi)的(De)球(Qiu)磨(Mo)可(Ke)以(Yi)使(Shi)得(De)团(Tuan)聚(Ju)体(Ti)之(Zhi)间(Jian)分(Fen)散(San)开(Kai),(?)同(Tong)时(Shi)球(Qiu)磨(Mo)5h的(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)其(Qi)振(Zhen)实(Shi)密(Mi)度(Du)远(Yuan)高(Gao)于(Yu)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen),(?)说(Shuo)明(Ming)短(Duan)时(Shi)间(Jian)的(De)球(Qiu)磨(Mo)可(Ke)有(You)效(Xiao)改(Gai)善(Shan)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)的(De)分(Fen)散(San)性(Xing),(?)使(Shi)得(De)其(Qi)振(Zhen)实(Shi)密(Mi)度(Du)明(Ming)显(Xian)。(?)电(Dian)镜(Jing)图(Tu)可(Ke)以(Yi)看(Kan)出(Chu)其(Qi)团(Tuan)聚(Ju)体(Ti)也(Ye)明(Ming)显(Xian)减(Jian)少(Shao),(?)利(Li)于(Yu)后(Hou)续(Xu)球(Qiu)磨(Mo)。(?)
随(Sui)着(Zhuo)球(Qiu)磨(Mo)时(Shi)间(Jian)的(De)延(Yan)长(Chang),(?)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)的(De)振(Zhen)实(Shi)密(Mi)度(Du)出(Chu)现(Xian)先(Xian)增(Zeng)加(Jia)后(Hou)减(Jian)小(Xiao)的(De)趋(Qu)势(Shi),(?)比(Bi)表(Biao)面(Mian)处(Chu)于(Yu)一(Yi)直(Zhi)增(Zeng)加(Jia)的(De)趋(Qu)势(Shi),(?)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)的(De)平(Ping)均(Jun)粒(Li)径(Jing)在(Zai)球(Qiu)磨(Mo)45h时(Shi)接(Jie)近(Jin)8μm。(?)为(Wei)避(Bi)免(Mian)粒(Li)径(Jing)进(Jin)一(Yi)步(Bu)出(Chu)现(Xian)卷(Juan)曲(Qu)或(Huo)碎(Sui)化(Hua),(?)停(Ting)止(Zhi)进(Jin)行(Xing)增(Zeng)加(Jia)球(Qiu)磨(Mo)时(Shi)间(Jian)实(Shi)验(Yan),(?)并(Bing)将(Jiang)其(Qi)中(Zhong)球(Qiu)磨(Mo)20h、(?)35h、(?)45h这(Zhe)三(San)款(Kuan)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)应(Ying)用(Yong)到(Dao)后(Hou)续(Xu)导(Dao)电(Dian)胶(Jiao)的(De)应(Ying)用(Yong)试(Shi)验(Yan)。(?)
通(Tong)过(Guo)本(Ben)球(Qiu)磨(Mo)工(Gong)艺(Yi)球(Qiu)磨(Mo)35h所(Suo)得(De)的(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)的(De)X射(She)线(Xian)衍(Yan)射(She)图(Tu)如(Ru)图(Tu)3所(Suo)示(Shi)。(?)由(You)图(Tu)3可(Ke)看(Kan)出(Chu),(?)该(Gai)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)分(Fen)别(Bie)在(Zai)2θ=38.1°、(?)44.3°、(?)64.5°、(?)77.5°和(He)81.6°附(Fu)近(Jin)存(Cun)在(Zai)较(Jiao)强(Qiang)衍(Yan)射(She)峰(Feng),(?)分(Fen)别(Bie)对(Dui)应(Ying)的(De)衍(Yan)射(She)面(Mian)为(Wei)((?)111)(?)、(?)((?)200)(?)、(?)((?)220)(?)、(?)((?)311)(?)和(He)((?)222)(?),(?)表(Biao)现(Xian)出(Chu)明(Ming)显(Xian)面(Mian)心(Xin)立(Li)方(Fang)多(Duo)晶(Jing)结(Jie)构(Gou)。(?)
由(You)表(Biao)3可(Ke)知(Zhi),(?)球(Qiu)磨(Mo)20h、(?)35h片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)制(Zhi)得(De)IC封(Feng)装(Zhuang)导(Dao)电(Dian)银(Yin)胶(Jiao)点(Dian)胶(Jiao)效(Xiao)果(Guo)好(Hao),(?)无(Wu)明(Ming)显(Xian)拉(La)胶(Jiao)现(Xian)象(Xiang);(?)45h的(De)制(Zhi)得(De)导(Dao)电(Dian)银(Yin)浆(Jiang)点(Dian)胶(Jiao)存(Cun)在(Zai)尖(Jian)头(Tou)和(He)拉(La)胶(Jiao)现(Xian)象(Xiang)。(?)同(Tong)时(Shi)可(Ke)以(Yi)看(Kan)出(Chu),(?)20h的(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)触(Chu)变(Bian)指(Zhi)数(Shu)低(Di),(?)导(Dao)电(Dian)银(Yin)胶(Jiao)需(Xu)要(Yao)有(You)良(Liang)好(Hao)触(Chu)变(Bian)特(Te)性(Xing)便(Bian)于(Yu)点(Dian)胶(Jiao);(?)45h的(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)触(Chu)变(Bian)指(Zhi)数(Shu)高(Gao);(?)而(?)且(Qie)可(Ke)以(Yi)看(Kan)出(Chu)35h、(?)45h制(Zhi)得(De)的(De)导(Dao)电(Dian)胶(Jiao)的(De)线(Xian)条(Tiao)电(Dian)阻(Zu)值(Zhi)较(Jiao)小(Xiao)。(?)这(Zhe)三(San)款(Kuan)产(Chan)品(Pin)推(Tui)力(Li)测(Ce)试(Shi)、(?)固(Gu)化(Hua)后(Hou)硬(Ying)度(Du)测(Ce)试(Shi)、(?)高(Gao)低(Di)温(Wen)冷(Leng)热(Re)冲(Chong)击(Ji)测(Ce)试(Shi)及(Ji)高(Gao)温(Wen)高(Gao)湿(Shi)测(Ce)试(Shi)均(Jun)满(Man)足(Zu)应(Ying)用(Yong)。(?)综(Zong)合(He)上(Shang)述(Shu)各(Ge)项(Xiang)指(Zhi)标(Biao),(?)球(Qiu)磨(Mo)35h制(Zhi)得(De)的(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)制(Zhi)得(De)的(De)导(Dao)电(Dian)银(Yin)胶(Jiao)均(Jun)达(Da)到(Dao)了(Liao)应(Ying)用(Yong)指(Zhi)标(Biao)要(Yao)求(Qiu)。(?)
3结(Jie)论(Lun)
1)(?)以(Yi)平(Ping)均(Jun)粒(Li)径(Jing)约(Yue)3μm的(De)球(Qiu)形(Xing)银(Yin)粉(Fen)为(Wei)原(Yuan)始(Shi)银(Yin)粉(Fen)、(?)无(Wu)水(Shui)乙(Yi)醇(Chun)为(Wei)介(Jie)质(Zhi),(?)2mm尺(Chi)寸(Cun)规(Gui)格(Ge)的(De)氧(Yang)化(Hua)锆(Gao)球(Qiu)为(Wei)磨(Mo)球(Qiu),(?)球(Qiu)磨(Mo)时(Shi)间(Jian)为(Wei)35h,(?)机(Ji)械(Xie)球(Qiu)磨(Mo)法(Fa)制(Zhi)得(De)片(Pian)状(Zhuang)化(Hua)程(Cheng)度(Du)高(Gao)、(?)粒(Li)径(Jing)均(Jun)匀(Yun)、(?)平(Ping)均(Jun)粒(Li)径(Jing)小(Xiao)于(Yu)7μm的(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen);(?)
2)(?)球(Qiu)磨(Mo)35h制(Zhi)得(De)的(De)片(Pian)状(Zhuang)银(Yin)粉(Fen)制(Zhi)得(De)的(De)导(Dao)电(Dian)银(Yin)胶(Jiao),(?)银(Yin)胶(Jiao)的(De)粘(Zhan)度(Du)、(?)触(Chu)变(Bian)指(Zhi)数(Shu)、(?)推(Tui)力(Li)测(Ce)试(Shi)、(?)导(Dao)电(Dian)性(Xing)能(Neng)、(?)点(Dian)胶(Jiao)、(?)固(Gu)化(Hua)后(Hou)硬(Ying)度(Du)测(Ce)试(Shi)、(?)高(Gao)低(Di)温(Wen)冷(Leng)热(Re)冲(Chong)击(Ji)测(Ce)试(Shi)及(Ji)高(Gao)温(Wen)高(Gao)湿(Shi)测(Ce)试(Shi)均(Jun)满(Man)足(Zu)应(Ying)用(Yong)。(?)